Laporan Praktikum Kristalisasi, Sublimasi Dan Penentuan Titik Leleh

Ilmu Farmasi : Laporan Praktikum kristalisasi,sublimasi 

dan penentuan titik leleh

-          Tujuan Percobaan

Pada akhir percobaan ini mahasiswa di harapkan dapat memahami konsep dan metode pemurnian zat padat yaitu kristalisasi dan sublimasi.

-          Termpil Dalam:

Melakukan kristalisasi dengan baik

Melakukan sublimasi dengan baik

-          Teori Dasar

Untuk mengetahui poemurnian zat maka dapat di lakukan dengan cara seperti berikut:

Kristalisasi

Kristalisasi adalah merupakan metode panting untuk pemurnian untuk senyawa organik padat antara intermolekul ini cukup lemah sehingga kebanyakan zat pada organik meleleh pada selang waktu 250ºC.Kristal dapat terjadi pada lelehan suhu kamar.

Pemilihan pelarut

melarut kan zat

menghilangkan warna larutan (jika perlu)

menyaring endapan

mengkristalisasi larutan

pengumpulan dan pencucian kristal

penyaringan produk

cara umum tahapan kristalisasi adalah:

Sublimasi

Sublimasi merupakan proses penguapan zat padat mwnjadi gas karena pemanasan,yang akan terkondensasi jika di dingin kan.Sublimasi dapat terjadi pada tekanan atmosfir,sedangkan untuk zat yang mempunyai titik didih rendah maka  di gunakan vakum untuk menurunkan  tekanan.

Titik Leleh

Titik leleh senyawa organik padat murni merupakan salah satu sifat kimia yang khas seperti juga berap molekul,titk didih ,indek bias dan kerapatan.Zat murni akn meleleh pada rentan suhu yang sempit, biasanya kurang dari 1ºC.

Alat dan Bahan

1.      0,5 gr asam benzoat kotor

2.      50 ML labu erlenmayer

3.      10 ML air

4.      2-4 ML pelarut

5.      ±0,05 gr menit

6.      tampung filtrat panas

7.      erlenmayer bersih

8.      es batu

9.      corong bucner

10.  pelarutan isap (suction)

11.  melting block

12.  kaca arloji

13.  tabung kapiler

14.  ±1 gr serbuk kamper kotor

15.  cawan

16.  klem bundar

17.  glasswool

18.  spatula

Cara Kerja

-

KRISTALISASI

-          Timbang 0,5 gr asam benzoat kotor setelah itu masukkan ke dalam tabung erlenmayer 50 ML tambahkan 10 ML air  (didihkan),jangan lupa tambahkan sedikit demi sedikit air panas ke dalam cairan sam benzoat kotor sambil di aduk-aduk lakukan terus sampai asam benzoat terlarutkan.Lalu angkat lah dan dinginkan setelah itu tambahkan 0,05 gr norit,setelah itu didihkn kembali guna untuk memisahkan kotoran yang terkandung di dalam larutan.Setelah semua terlarut sempurna saring lah saring lah pada kertas saring yang sudah terlipat.Tampung filtrat panas ke dalam tabung erlenmayer bersih .jika sudah mengkistal.Agar hasil lebih sempurna maka lakukan kembali pemanasan di atas kasa sampai semua terlarut dengan sempurna.Biar kan filtral dingin di udara terbuka (jangan di ganggu atau di guncang).Jika belum terbentuk kristal maka dingin kan di air es,Jika semua kristal sudah terbentuk dan pisahkan dengan kertas saring yang terdapat pada corong bucner lalu lakukan pengeringan kristal.

PENENTUAN TITIK LELEH

-          Asam benzoat di tempat kan pada kaca arloji sebelum itu gerus dulu sebagian,sehalus mungkin,ambil tabung tabung lapiler yang satu ujung nya tertutup,balikkan ujung yang terbuka lalutekan-tekan ke dalam serbuk kristal sampai masuk ka dalam tabung kapiler.lakukan pengetukan agar serbuk kristal ke dasar tabung kapiler,ulangi sampai serbuk kristal tingg8inya sampai 0,5 cm.Pasang kapiler ke dalam tempat penentuan titik leleh.Panas ka harus di lakukan dengan api kecil,naik suhu berjalan dengan perlahan .Catat suhu di mana kristal di dalam tabung kapiler meleleh.

SUBLIMASI

-          Cawan porselen ±1 gr serbuk kemper kotor pasang pada klem bundar  lalu pasang diatas cawan kasa asbes yang bersih dan dengan cara di klem pasanglah pada corong yang telah di sumbat glasswool di atas asbes tersebut, lakukan pemanasan dengan api kecil.kumpulkan kristal timbang dan hitung titik leleh nya.

Pengamatan

-          Kristalisasi

Timbangan awal = 0,5028 gr pemanasan pada suhu 165ºC setelah asm benzoat kotor di tambah kan dengan air panas lalu di panas kan beberapa jam sampai asam benzoat benar-benar terlarut.Bila asam benzoat tersebut tidak dapat larut maka tambahkan metanol sebagai katalis pelarut tambahan.Panas kan kembali setelah itu tambahkan dengan norit pada cairan tersebut biarkan beberapa menit sampai cairan tersebut benar-benar bersih.Angkat lah cairan tersebut dan saringlah pada penyaring yang telah di sediakan lalu biarkan cairan tersebut dingin.Lakukan pendinginan dengan menggunakn air es biar kan beberapa menit sampai terjadi pengendapn kristal setelah itu saring kristal dengan mengunakan kertas saring pada tabung buchner,keringkan dengan penyedot filtasi yang telah di sediakan.Setelah kering timbanglah kristal tersebut dengan alat timbang,lalu masukkan kristal tersebut kedalam pipa kapiler guna melakukan pemurnian asam benzoat dengan cara melting block.

Timbangan awal        = 0,5028 gr

Asam Benzoat murni = 0,8385 gr

Pada suhu pemanasan  80ºC-115ºC

Sublimasi

Kamper kotor = 1,0190 gr , kertas saring = 0,4475 gr

Setelah itu di lakukan pemanasan kristal yang menempel pada kaca arlaji dengan berat 1,2128 gr .

Kesimpulan

Dari data yang telah di amati bahwa Asam Benzoat tidak larut dalam air tetapi dapat di larutkan di dalam air dengan cara di panaskan telebih dahulu.Apabila proses pemanasan tidak mencukupi maka dapat di tambahkan dengan penambahan Metanol sebagai pelarut paling baik pa asam benzoat.

Norit adalah suatu bahan penyerap racun/karbon aktif yang bisa di gunakan sebagai bahan pembuatan obat diare.

Daftar Pustaka

Mayo, D.W., Pike, R.M., Trimper, P.K., Microscale Organic Laboratory, 3^rd edition, John Willy & Sons, New York, 1994.

Pasto, D., Johnson, C., Miller, M., Experimens and Techniques in Organic Chemistry, Prentice Hall Inc., New Jersey, 1992.

Williamson, Maxroscale and Mmicroscale Organic Experiments, 3^rd edition,Boston, 1999.